1994 年GE 的Thomas R. Anthony 等人申请到美国专利 5,437,891(1995 年颁发) 指出以气相沉积 (CVD) 法生长多晶金刚石的立方面 (100) 可提高生长速度。 尤有进者， 若在反应的气流 (如 98%氢 + 1%甲烷) 内加入少量 (如 1%) 的空气 (78%氮、21%氧、1%氩) 则生长速度会更为提高。
1996 年 Anthony 等又发明在高压 (＞ 3 Kb) 以高温 (如 1300℃) 处理 CVD 生长的多晶金刚石膜使其缺陷降低的方法 (美国专利 5,672,395，1997 年颁发)。 2004 年 Robert H. Frushour 申请到相似的美国专利 6,811,610， 但其热处理的金刚石为单晶金刚石膜。 2004 年 Suresh S. Vagarali 等人获得美国专利 6,692,714， 其内容为以高压及高温的方法把有颜色的金刚石单晶改变成浅色或无色。
台湾中央研究院院士 (亦为美国及中国的科学院院士) 毛河光及 Russell Hemley 为美国 Carnegie Institute of Washington (CIW) 下属地球物理研究所 (Geophysical Lab) 的科学家， 1998 年台湾的颜志学以他们资助的计划研究生长 CVD 的金刚石单晶。 气相沉积时乃以天然或人造金刚石单晶为晶种， 再在其上自体延伸 (Homo-epitaxial) 生长磊晶。 晶种常以立方面 (100) 为沉积面， 为了加快生长速率， 不仅晶种的温度大为提高， 而且甲烷的含量也适度增加， 气体中更加入氮及氧， 这样每小时可以 15 微米 (µm) 以上的速度长出含氮的黄色金刚石。 根据 Hemley 等人在 2002 年申请获得的美国专利 6,858,078 内例一的描述， CVD 以微波电浆为热源压力为 160 torr， 气体成份为 3% N2：97% CH4 ：12% CH4：88%H2。 气流量为 1.8 sccm N2、60 sccm CH4 及 500 sccm H2。 生长的金刚石晶种大小为 3.5 × 3.5 × 1.6 mm3， 而其正面为 (100)。 金刚石生长的温度为 1220℃ ± 10℃。 生长 12 小时后的尺寸为 4.2 × 4.2× 2.3 mm3， 计算的生长速率为每小时 58 µm。
颜志学在 2005 年长出 10 克拉金刚石， 这是 CVD 合成金刚石的里程碑。 据云这颗金刚石生长的成本只有 5000 美元， 只相当于同重天然金刚石宝石价值的 5%。 CVD 生长的金刚石膜里面并不致密， CIW 以 CVD 法生长的金刚石经高压 (6 GPa) 及高温 (近 2000℃) 处理 10 分钟后硬度可显著提高， 加工硬化后的金刚石其硬度甚至可能超越天然金刚石。 然而以高压热处理改善 CVD 金刚石膜性质 (如透明度) 的美国专利 (U.S. Patent 6,811,610, filed 2002, issued 2004) 人为 Robert H. Frushour。 Frushour 在 1970 年代曾为 GE Specialty Materials Department (GE Superabrasives 的前身) 的经理。 其后他在 GTE 的 Valenite 创立 Valdiamant 和 GE 抢 PCD 的客户， 后来 GE 将之并购拆走了压机， Frushour 乃另创 Phoenix Crystal 出售高压技术。 GE Superabrasives 于 2003 年卖给了 Littlejohn。 那时 GE 的 「老臣」 都已散去， 为了避免技术的移转发生断层， Diamond Innovations 乃聘雇 Frushour 这名前 「叛将」 为顾问。 不仅如此， GE Superabrasives 也曾因宋健民技术支援韩国的日进金刚石 (Iljin Diamond) 及中国的亚洲金刚石而兴讼。 2004 年起 Diamond Innovations 也开始接受宋健民的技术支援改进其高压合成的制程。
颜志学乃以日本 Seki 制造的 ASTeX AX5250 生长金刚石。 机台的功率为 5 Kw 而微波的频率是 2.45 GHz。 生成黄色金刚石的速度为每小时 15 微米或 1/3 克拉。 若生长无色透明的金刚石则速度降到 5 微米以下。 但在生长过程中 (100) 面会堆积出 (111) 面的小金字塔， 降低了生长速度， 因此常须中断生长， 取出金刚石研磨后再放回接力增厚。
以 5 Kw 全能生长的面积可达 100 平方公分。 沉积单晶金刚石的温度约为 1200℃， 因此它的生长效率每 100 度电 (100 KwH) 可高达 3 cc， 比传统在较低温度 (900℃) 生长多晶金刚石膜的 CVD 高了 10 倍。 与此相较， 气相沉积金刚石的直接成本约为每小时$10 或每克拉金刚石$100。
气相沉积 (CVD) 乃在石墨稳定区生长介稳定金刚石， 因此必须使用大量能源解离氢分子来保护金刚石键 (sp3)。 即使如此， 由于气体分子比液体稀疏近千倍， 生长金刚石的速度难以提高。 加上 CVD 为二维的生长技术， 必须沉积在大面积上才有价值大量生产宝石级金刚石， 仍应使用高压的液相沉积法。 CVD 金刚石的磊晶则为未来制造半导体薄膜的有效方法。
2006 年 7 月 7 日毛河光及颜志学在台北国际会议中心各以 「新金刚石时代」 及 「高速生长大单晶金刚石」 为题演讲 「为台湾人造金刚石工业催生」。 毛河光提出生长 4 吋金刚石板的愿景， 而颜志学提出每小时生长 0.1 mm 的可能性。 交大的李显德曾访问毛河光的实验室探询技术移转， 但价码却谈不拢， 李显德乃在 2007 年成立 「创势材料科技公司」 研发相关技术。
